кислоторастворимый алюминий что это
Способ определения кислоторастворимого алюминия в углеродистой стали
РЕСПУБЛИК (ч)5 G 01 N 27/416
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ г (21) 4645254/25 (22) 01.02,89 (46) 15.04 91, Бюл. ¹ 14 (71) Украинский научно-исследовательский институт металлов (72) Е.П,Губенко, А.M.Ìîèñååâà, Л.B.Мирошник, С.B.Ñëuðuíà, Ю.П.Лукащук и Н.Н.Гриценко (53) 543.25(088.8) (56) Вакамацу С. Анализ состояния малых количеств алюминия в углеродистых и низколегированных сталях. — ТЭЦу-тохаганэ, 1971, т.57, ¹ 8, с.1360 — 1371.
Патент Канады ¹ 1179017, кл. 6 01 К 27/56, 1984.
Изобретение относится к металлургии, в частности к методам анализа кислоторастворимых компонентов стали.
Целью изобретения является увеличение чувствительности и точности определения кислоторастворимого алюминия при его содержании в стали в пределах свыше
„„5U,, 1642356 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО АЛЮМИНИЯ В УГЛЕРОДИСТОЙ СТАЛИ (57) Изобретение относится к металлургии.
0,15 — 0,30 А/см в течение 5 — 10 мин и расходе НС! 3 — 6 мл/мин с послед,1ощим и ро пусканием раствора через колон ку с комплексующим сорбентом. 2 ил. устройство 13, уплотнител ьное кольцо 14. входной канал 15 и сливной канал 16.
12, высота 400 — 450, масса волокна ЦГ 5 г, ъ
Колонка с сорбентом подготавливается заранее, сорбент в колонке в Н-форме. На каждое определение алюминия ставится новая колонка, после пропускания через нее раствора она заменяется, Волокно в колонке может регенерироваться до 50 раз (2 M HCI).
Скорость протекания раствора через колонку 1 — 2 мл/мин. После прекращения
Редактор М.Циткина Техред IVI,Mîðãåíòàë Корректор И.Муска
Заказ 1143 Тираж 409 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат «Патент», г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 электролиза перекрывается кран 4 и открывается кран 5 для слива оставшегося электролита в колонку 3. Ячейка промывается
5-10 мл свежего электролита.
Прошедший через колонку 3 раствор, содержащий следы железа и растворившийся алюминий, собирают в мерную колбу 9 на
100 мл. Из резервуаров 6-8 а колбу 9 последовательно приливают аскорбиновую кислоту и буферный раствор, раствор поливинилового спирта и хромазурол и определяют оптическую плотность раствора на спектрофотометре 10 при длине волны
620 нм. Квантометрическая проба 11 при проведении электролиза прижимается устройством 13 через уплотнительное кольцо
14 к корпусу ячейки 2 на расстоянии от катода 12 в 10 мм так, чтобы протекающий через ячейку электролит контактировал только с поверхностью пробы.
Способ позволит устанавливать оптимальное количество AIK.p. в углеродистой стали, легированной титаном и ванадием; отказаться от закупки дорогостоящего им5 портного оборудования.
Способ определения кислоторастворимого алюминия в углеродистой стали, включающий растворение образца в потоке 0,2—
10 05 M соляной кислоты и фотометрическое определение содержания алюминия, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью увеличения чувствительности и точности определения кислэторастворимого алюминия, электро15 химическое растворение проводят при плотности тока 0,15 — 0,3A/см в течение
5 — 10, мин и расходе соляной кислоты
3 — 6 мл/мин, после чего полученный раствор пропускают через колонку с комплек20 сирующим сорбентом,
Влияние алюминия на свойства стали. Часть 2
В предыдущей публикации мы рассмотрели влияние некоторых химических элементов на свойства стали, а именно влияние углерода, кремния, марганца, серы, фосфора.
В данной статье мы рассмотрим такой элемент, как алюминий, и то, как его наличие отражается на свойствах стали.
Основные свойства
Устойчивость к коррозии
При соприкосновении с кислородом «чистый» алюминий становится пассивным и образует на своей поверхности тонкую пленку (оксид алюминия), благодаря которой предотвращается образование коррозии, даже в агрессивной среде. Устойчивость Al к коррозии присутствует и при взаимодействии с паром и водой (пресной). Для эксплуатации в соленой воде в алюминий добавляют магний и кремний.
Он растворяется в едких щелочах, соляной и серной кислотах.
Алюминий обладает высокой теплопроводностью и электропроводностью. Благодаря таким свойствам его применяются для изготовления электрических проводов и кабеля.
Раскисление алюминием
Алюминий является сильным раскислителем. Он широко применяется при производстве спокойной стали, да бы избежать образования пористой структуры слитка.
Раскисление производится на этапе выплавки стали, методом введения в металл алюминиевой проволоки, слитков или гранул.
При высоких температурах он хорошо сплавляется с металлами, образуя тем самым прочные, но легкие сплавы.
Алюминий используют с целью удаления кислорода и азота из стали после продувки, что способствует уменьшению старения.
Он способствует удалению кислорода из стали, что так же увеличивает текучесть и ударную вязкость стали.
Стоит отметить, что Al обладает способностью сильно повышать значение напряженности магнитного поля, которое влияет на характеристики размагничивания ферромагнитного и ферримагнитного веществ, поэтому его применяют в качестве легирующего элемента в магнитотвердых сплавах железа, никеля, кобальта, алюминия.
Негативные свойства
Негативными факторами влияния алюминия на сталь считается:
Т.е. существует вероятность образования оксидов алюминия, которые имеют остроугольную форму и могут быть причиной надрывов (например, при волочении катанки).
Данные факторы могут частично нейтрализоваться добавлением кальциевой проволоки (FeCa).
В заключении
Подведя итоги всего сказанного, отметим, что главные свойства Al:
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d 2 ( d 3 ), приведенного в табл. 1 ;
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
От 0,005 до 0,01 включ.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном ( λ max = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С ( λ max = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см 3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм 3 водой и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см 3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см 3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм 3 и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
1 см 3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Аликвотная часть раствора, см 3
От 0,005 до 0,010 включ.
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см 3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см 3 горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см 3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 10-15 мин.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.3. Определение алюминия с хромазуролом С
Аппаратура и реактивы по п. 2.2.1 с дополнениями:
Буферный раствор с рН (7,1 ± 0,1): 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см 3 воды, фильтруют, доливают водой до 1 дм 3 и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм 3 ; готовят перед применением.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.4. Построение градуировочного графика
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см 3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2 при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом С.
3.2. Аппаратура и реактивы
Далее анализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использовании алюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазурола С.
3.4. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 100 см 3 помещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см 3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
1 см 3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
1 см 3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см 3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см 3 соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия ( X 3 ) в процентах вычисляют по формуле
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
ГОСТ 22536.10-88 Сталь углеродистая и чугун нелегированный. Методы определения алюминия
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ
И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СТАЛЬ УГЛЕРОДИСТАЯ И ЧУГУН НЕЛЕГИРОВАННЫЙ
Методы определения алюминия
Carbon steel and unalloyed cast iron.
Methods for determination of aluminium
Срок действия с 01.01.90
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрические (при массовой доле алюминия 0,005-0,12 %) и атомно-абсорбционный (при массовой доле алюминия 0,05-0,12 %) методы определения алюминия в углеродистой стали и нелегированном чугуне.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
расхождение результатов двух (трех) параллельных измерений не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения d 2 ( d 3 ), приведенного в табл. 1 ;
При невыполнении одного из вышеуказанных условий проводят повторные измерения массовой доли алюминия. Если и при повторных измерениях требования к точности результатов не выполняются, результаты анализа признают неверными, измерения прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.
От 0,005 до 0,01 включ.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном ( λ max = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С ( λ max = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см 3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм 3 водой и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см 3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см 3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм 3 и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
1 см 3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Аликвотная часть раствора, см 3
От 0,005 до 0,010 включ.
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см 3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см 3 горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют при 600 °С. Осадок в тигле смачивают 2-3 каплями воды, прибавляют 2-3 капли серной кислоты (1:1), 3-5 см 3 фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до удаления паров серной кислоты. К сухому остатку в тигле прибавляют 1 г безводного углекислого натрия и сплавляют при температуре 1000 °С в течение 10-15 мин.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.3. Определение алюминия с хромазуролом С
Аппаратура и реактивы по п. 2.2.1 с дополнениями:
Буферный раствор с рН (7,1 ± 0,1): 274 г аммония уксуснокислого и 109 г натрия уксуснокислого 3-водного растворяют в 600 см 3 воды, фильтруют, доливают водой до 1 дм 3 и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм 3 ; готовят перед применением.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.4. Построение градуировочного графика
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см 3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2 при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛЮМИНИЯ КИСЛОТОРАСТВОРИМОГО
3.1. Сущность метода
Метод основан на разложении навески стали в разбавленной серной кислоте при слабом нагревании для наиболее полного разделения кислоторастворимого алюминия и алюминия, входящего в состав включений, растворимость которых зависит от концентрации кислоты и температуры растворения.
Алюминий кислоторастворимый определяют фотометрическим методом с алюминоном или с хромазуролом С.
3.2. Аппаратура и реактивы
Далее анализ выполняют в соответствии с п. 2.2.2.2 при использовании алюминона или с п. 2.3.2.2 при использовании хромазурола С.
3.4. Построение градуировочного графика
В восемь конических колб вместимостью 100 см 3 помещают по 1 г карбонильного железа. В семь из них последовательно добавляют 0,3; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см 3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00003; 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г алюминия. Восьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в колбы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
1 см 3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
1 см 3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см 3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см 3 соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия ( X 3 ) в процентах вычисляют по формуле
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.08.88 № 3018
3. ВЗАМЕН ГОСТ 22536.10-77
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ